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当质量浓度为 1.0%时

时间: 2025-09-21 18:25:56 来源: bbs.puape.cn 作者: 艺术殿堂

2.2.2 硼氢化钾浓度的地表的优确定

硼氢化钾作为还原剂，它的水总质量浓度的大小将直接影响铅烷发生效率。本研究配制了 6 个不同质量浓度（0.25%、原荧0.5%、光法1.0%、测定1.5%、条件2.0%、化研3.0%）的地表的优硼氢化钾溶液，分别测定 5.0μg/L 铅标准溶液的水总荧光强度，考察其变化情况。原荧由图 7 可知，光法当硼氢化钾质量浓度较低时，测定荧光强度很低，条件几乎检测不到，化研随着质量浓度的地表的优增大，荧光强度逐渐升高，当质量浓度为 1.0%时，荧光强度达到最大，随着质量浓度的进一步增大，荧光强度逐渐降低。所以本试验确定硼氢化钾质量浓度为 1.0%。

测定结果的影响荧光强度的影响回收率的测定结果

2.2.3 铁氰化钾浓度的确定

钾II溶液">铁氰化钾作为氧化剂加入到体系中, 主要作用是将样品中 Pb2 +氧化成 Pb4 + ，提升铅烷 (PbH4)的发生效率。本研究配制了 6 个不同质量浓度（0.25%、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、3.0%）的铁氰化钾溶液，分别测定 5.0μg/L 铅标准溶液的荧光强度，考察其变化情况。由图 8 可知，当铁氰化钾质量浓度较低时，5.0μg/L 铅标准溶液的荧光强度相对也较低，随着质量浓度的增大，荧光强度逐渐升高，当质量浓度为 1.0%时，荧光强度达到最大，随着质量浓度的进一步增大，荧光强度反而降低，当质量浓度为 1.5%、2.0%、3.0% 时，荧光强度变化不大。所以本实验确定铁氰化钾浓度为 1.0%。

2.3 标准曲线、检出限、精密度的测定

标准系列在 0～50μg/L 内，线性关系良好，相关系数为 0.9999。重复 7 次空白试验，按照检出限计算公式 MDL=t （n-1,0.99）×S，7 次测定置信度为 99%时的 t 值为 3.143，S 为 7 次重复测定值的标准偏差，得检出限为 0.07?g/L。对 1.00μg/L、10.0μg/L 和 20.0μg/L 的标准溶液分别进行 7 个平行测定，相对标准偏差为 1.52%～2.79%。

2.4 实际样品及加标回收率的测定

利用两个实际样品（河流水和水库水），做加标回收实验，加标量为 1.00μg/L。结果表明，回收率介于 93.0%～101%，说明测定结果准确可靠。表 1 为加标回收率的测定结果。

3结论

本研究优化了地表水中总铅的原子荧光法，确定了该方法的最佳参数和条件，并进行了准确度、精密度和检出限的测定。标准曲线在 0～50μg/L 内线性良好，相关系数为 0.9999，检出限为 0.07μg/ L，精密度为 1.52%～2.79%，样品加标回收率为 93.0%～101%。方法操作简便, 检测结果稳定可靠, 既可以较好的保障仪器性能延长使用寿命, 又可达到检测方法的要求,在环境监测领域可大力推广应用。

声明：参考环境研究与监测2020年3月

相关链接：钾，铁氰化钾，氧化剂

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